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化妝品中馬來酸二乙酯的檢測
3.1前言
馬來酸二乙酯,別名失水蘋果酸乙酯、分子式C8H12O4,主要用作塑料的增塑劑,也用于有機酸的合成,對皮膚和眼睛有輕微的刺激作用。我國《化妝品衛生規范》(2007版)規定馬來酸二乙酯為1286種禁用物質之一。
馬來酸二乙酯主要在防曬霜、香水、花露水、指甲油等化妝品中存在,在香水等產品中主要起到駐留香氣的作用,在指甲油中起到防止斷裂的作用。
3.2樣品預處理
稱取試樣5.0g(精確至1mg)于25mL比色管中,加入20.0mL乙腈,在渦旋混勻器上高速振蕩5min。然后在60℃水浴中超聲提取30min,靜置至室溫,用乙腈定容至刻線,搖勻,過0.45μm濾膜,待測。
3.3色譜條件
色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm
流動相:乙腈:水=40:60
檢測波長:220nm
流速:1.0mL/min
進樣量:10μL
柱溫:30℃
3.4典型譜圖
圖3-1 防曬乳液樣品譜圖
圖3-2 香水樣品譜圖
圖3-3 指甲油樣品譜圖
3.5性能指標
3.4.1 連續進樣重復性
圖3-4 馬來酸二乙酯標準品重復性譜圖
(n=11,峰面積RSD=0.46%,保留時間RSD=0.16%)
3.4.2 線性范圍
圖3-5 標準品濃度與峰面積線性關系圖
3.4.3 最小檢出濃度和最小定量濃度
圖3-6 最小檢出濃度譜圖
以3倍信噪比峰高對應的濃度換算為方法檢出限,以10倍信噪比峰高對應的濃度換算為方法定量限。
表3-1 馬來酸二乙酯方法檢出限和定量限
3.4.4方法的加標回收率
表3-2 實際樣品加標回收率